NMR-Service

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© Dr. Klaus Bergander

Das NMR-Laboratorium des Organisch-Chemischen Instituts bietet mit seiner umfangreichen Ausstattung einen weitreichenden NMR-Service für eine Vielzahl von Forschergruppen innerhalb der WWU Münster an. Informationen, die Sie als Auftraggeber von NMR-Messungen benötigen, sind nachfolgend zusammengestellt.  Die Ergebnisse der NMR-Messungen werden auf dem zentralen NMR-Server mora bereitgestellt. Zur Bearbeitung steht geeignete NMR-Software zur Verfügung. 

  • Probenvorbereitung und Auftragszettel

    NMR-Röhrchen

    NMR Röhrchen mit arbeitsgruppenspezifischer Kappenfarbe Info consumable material NMR.pdf
    Durchmesser 5 mm
    Länge 18 -20,5 cm   (7 bis 8 inch), no tubes longer than 21,5 cm!
    Füllhöhe 5 cm
    Lösungsmittel deuteriert, z.B. CDCl3
    Einwaage 1H 30-50 mg (mind. 10 mg)
    Einwaage 13C ~ 100 mg (mind. 50 mg)
    Beschaffenheit klare homogene Lösung, ohne Feststoff
    Das Röhrchen muss von außen absolut sauber sein!
    Keine beschädigten NMR Rohre oder alte undichte Kappen benutzen!

    Probenbezeichnung

    Die Probenbezeichnung setzt sich aus einem dreistelligen Namenskürzel (wird zu Beginn der Masterarbeit von Dr. Christian Sarter vergeben) und einer 4-stelligen Zahl zusammen. Für die Mitarbeiter der OC sollte diese vierstellige Zahl der Versuchsnummer im Laborjournal entsprechen. Eine weitere Unterscheidung (z.B. bei Vorliegen mehrerer Fraktionen nach der Chromatographie) kann mit einem Bindestrich noch eine fortlaufende Zahl von 1 bis x angehängt werden. Diese Probenbezeichnung ist für alle analytischen Abteilungen zu verwenden. Externe Mitarbeiter erhalten ein Kürzel für NMR, MS und Xray auf Anfrage (klaube@wwu.de).

    Beispiel:   mue591-1

    • mue: Namenskürzel (Akronym) für Herrn Müller
    • 591: Reaktionsnummer (nur Zahlen, keine Buchstaben!)
    • 1: fortlaufende Zahl mit 1 beginnend: -1, -2, -3, -4, ...                  (z.B. Screening, Chromatographie, Titration)

    Präparation abgeschmolzener NMR-Röhrchen: "Freeze, Pump and Thaw method":

    Bei der Anfertigung abgeschmolzener NMR-Rohre ist folgende Arbeitsanweisung aus Sicherheitsgründen zwingend zu beachten:

  • Probenabgabe und Wahl des geeigneten Spektrometers

    1D NMR am AV300 und AV400:

    Probenabgabe Links neben der NMR Eingangstür
    Messungen 1H, 13C, DEPT
    19F, 7Li, 11B, 29Si, 31P, ...
    Einwaage 30-100 mg
    Ansprechpartner Karin Voß, Tel.: 83 39773, bussek@wwu.de
    Ingo Gutowski, Tel.: 83 36509, gutowski@wwu.de

    1D- und 2D-NMR an den Hochfeldgeräten bei 400 bis 600 MHz

    Probenabgabe
    und -rückgabe
    Rechts hinter der NMR Eingangstür
    Messungen 1H, 13C, X-Kerne (direkte und indirekte Detektion)
    gCOSY, gHSQC, gHMBC, NOESY
    Selektive NOE, ROE und TOCSY Experimente
    19F-NMR: 1H{19F}, 13C{1H,19F}, 19{1H}, 1H,19F-HOESY
    NMR-Messungen bei geringer Probenkonzentration
    Multiselektive und bandselektive Entkopplungsexperimente
    Homo- und heteronukleare Entkopplungsexperimente
    DOSY
    X-Kern Messungen
    Messungen bei variabler Temperatur
    Weitere Spezialmessungen auf Anfrage
    Ansprechpartner 500-600 MHz: Dr. Klaus Bergander, Tel.: 83 39776, klaube@wwu.de 
    400 MHz: Karin Voß, Tel.: 83 39773, bussek@wwu.de

  • Datendownload

    Der Download der NMR Rohdaten (FID) erfolgt über den zentralen Server mora. Der Server ist durch eine firewall geschützt, und ein Zugriff auf die Daten ist prinzipiell nur innerhalb des WWU-Netzes bzw. über eine qualifizierte VPN-Verbindung möglich.

    Verknüpfung mit mora innerhalb des WWU-Netzes:

    Windows

    a) Kommandozeile:  \\mora\nmr     oder

    b) File-explorer ⇒ Computer ⇒ Netzlaufwerk verbinden

    • Laufwerk:  Z
    • Ordner:  \\mora\nmr
    • verbinden als:  NWZ \ < your account >

    MAC

    c) MAC: Finder öffnen, cmd-Taste K ⇒ smb://nwz; < your account >@mora.uni-muenster.de/nmr

    Verknüpfung mit mora außerhalb des WWU-Netzes:

    Der Zugriff funktioniert wie oben beschrieben, nur muss vorher eine qualifizierte VPN-Verbindung mit dem WWU-Netz aufgebaut werden. Eine Anleitung zur Einrichtung einer Verbindung über vpn.uni-muenster.de mit Hilfe des Anyconnect-Clienten wird vom ZIV bereitgestellt.

    Was tun, wenn der Zugriff verweigert wird?

    Dann schicken Sie bitte eine Email mit den folgenden Informationen an Dr. Klaus Bergander: (klaube@wwu.de)

    • Benutzergruppe Ihres Arbeitskreisleiters (Stellen Sie sicher, dass Sie Mitglied dieser Benutzergruppe sind!) und
    • den IP-Adressbereich Ihres Uni-Rechners mit dem Sie auf den NMR-Server mora zugreifen möchten.

  • Automatisierter Download Ihrer Daten mit dem Programm NMR-Check

    Patrik Unsleber (AK Neugebauer) hat eine Software programmiert, die es erlaubt, Ihre Bruker NMR-Daten automatisch nach Abschluss der Messung auf Ihren Computer herunterzuladen. Das Programm ist personenbezogen, und Sie brauchen lediglich Ihr Namenskürzel und den Zielordner einzugeben.

    Folgendes ist zu beachten:

    • Wechseln Sie niemals das Namenskürzel, wenn Sie das Programm einmal gestartet haben!
    • Jeder Benutzer kann "seine" Version des Programms (mit seinem Namenskürzel und Zielverzeichnis) in einem lokalen Verzeichnis ablegen und von dort ausgehend starten.
    • Auf diese Weise können mehrere Benutzer gleichzeitig an einem Rechner Ihre Daten in ein lokales Verzeichnis speichern.
    • Voraussetzung bei der mehrfachen Nutzung auf einem Rechner: Es muss ein Verzeichnis zur Verfügung stehen (lokal oder auf einem Server), auf dem alle Benutzeraccounts Schreibrecht haben. Hier bietet sich natürlich die Gruppenplatte des Arbeitskreises an.

    Download und Installation des Programms:

    Sie finden das Programm unter \\mora\nmr\mnova

    Installationsanleitung NMR-Check

    Danksagung:

    Patrik, ganz herzlichen Dank für dieses extrem hilfreiche Programm!

  • Angaben in "Supporting Information"

    Spektrometerliste:

    1. Agilent DD2 600
    2. Agilent DD2 500
    3. Bruker Avance II 400
    4. Bruker Avance II 300
    5. Bruker DPX 300 (AG Prof. Dr. A. Studer)

    Ermittlung der Spektrometerfrequenz (am Beispiel 19F):

    • Zur Ermittlung der Spektrometerfrequenz laden Sie die entsprechende Datei (z.B. 19F) in MNova ein
    • Obere Menüleiste: View ⇒ Tables ⇒ Parameters 
    • In der Tabelle finden Sie den Wert für den Parameter spectrometer frequency

    Hinweis zur IUPAC-Referenzierung

    • Alle in der NMR-Abteilung der OC gemessenen Spektren werden nach der IUPAC-Empfehlung von 2001 referenziert:
    1. Dabei versucht das Spektrometer zunächst, das TMS-Signal im 1H NMR-Spektrum auf 0 ppm zu referenzieren. Sollte der Probe kein TMS zugesetzt worden sein, so wird versucht, indirekt auf das Signal des Restlösungsmittelsignals im 1H-NMR-Spektrum zu referenzieren.
    2. Die Referenzierung aller anderen NMR-Spektren der gleichen Probe, die am gleichen Tag und am gleichen Spektrometer (gleiche Lockfrequenz!) gemessen wurden, werden dann mit Hilfe der UNIFIED SCALE relativ zur Protonenreferenzierung bestimmt.
    • Da die automatische Referenzierung des Protonenspektrums (Schritt 1) durch das Spektrometer fehlerhaft sein kann, müssen die Spektren in der Regel in MNova nachreferenziert werden (siehe IUPAC-Referenzierung in MNova - Schnelleinstieg).
    • Im Teil "supporting information" sollte sinngemäß folgendes stehen:
      1H NMR chemical shifts are given relative to TMS and are referenced to the solvent signal. Spectra of other nuclides like 13C, 19F, 11B, 31P, ... are referenced according to the proton resonance of TMS as the primary reference for the unified chemical shift scale (IUPAC recommendation 2001).
      [R.K. Harris, E.D. Becker, S.M. Cabral De Menezes, R. Goodfellow, P. Granger, Pure Appl. Chem. 2001, 73, 1795-1818]
    • Sollten Sie eine andere Referenzierungsmethode wählen, ist die Angabe entsprechend anzupassen (z.B. bei Verwendung von CFCl3 als internen Standard in 19F-NMR-Spektren).