Dr. C. Daniliuc
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Röntgenstrukturanalyse - Service

  • Probenvorbereitung

    Sie glauben, Sie haben einen Kristall…..was nun???

    • Wenn möglich, die Probe erstmals bei uns in der Abteilung vorzeigen. Für die luft- oder temperaturempfindlichen Proben bitte Absprache mit uns halten.
    • Unter dem Polarisationsmikroskop folgt sofort vor Ort eine vorläufige Beurteilung der Probenqualität (erstarrtes Material, Glas, mikrokristallines Pulver... usw wird erkannt und aussortiert).
    • Nach einer positiven Beurteilung der Probe muss ein vollständig ausgefülltes Auftragsformular abgegeben werden.
    • Nach Eingangsdatum werden die Proben gemessen. Für bestimmte/eilige Terminabgaben (z.B. angenommene Publikationen oder Bachelor- und Masterarbeiten) können die Proben vorgezogen werden.
    • Der zu untersuchende Kristall wird von uns ausgesucht. Zur Kristallauswahl wird ein Mikroskop mit einer Polarisationseinrichtung und Drehtisch verwendet, so dass Einkristalle unter polarisationsoptischer Kontrolle selektiert werden können.
    • Die Kristallpräparation erfolgt standardmäßig bei Raumtemperatur an Luft oder unter Luftausschluss in inertem Öl (Perfluoropolyether Fomblin Y). Für die temperatur- und luftempfindlichen Kristalle ist es (nach Absprache) möglich, mit Hilfe von „X-Temp 2 System“, in einem Inertgas-Strom (N2) bei Temperaturen bis zu ca. -100°C zu präparieren.
    • Der ausgewählte Kristall wird auf dem Goniometerkopf befestigt, zentriert und die Elementarzelle bestimmt.  Anschließend wird die eigentliche Messung gestartet. Diese kann von 2 Stunden bis zu 2-3 Tagen dauern.
    • Aus den gemessenen Daten wird von uns die Struktur bestimmt und verfeinert. Das Lösen der Struktur kann eine unterschiedlich lange Zeit beanspruchen. Bei einfachen Strukturen kann dies innerhalb von 30 min geschehen. Für die Problemstrukturen (starke Fehlordnungen, Verzwillungen etc.) sind z.T. mehrere Tage notwendig.
    • Fertige Strukturdaten (in Papierform und als elektronische Files nur auf USB-Stick) können in der Abteilung abgeholt werden.

     

    Regeln/Hinweise

    • Voraussetzung für die Messung ist ein ausgefülltes Auftragsformular (direkt in der Abteilung oder auf Nachfrage erhältlich) und eine kristalline Probe.
    • Wir bevorzugen Kristalle in ihren Mutterlaugen. Achtung: Lösungsmittel NICHT abziehen!!
    • Proben können in allen gängigen Laborgefäßen abgegeben werden z.B. Kolben, NMR-Röhrchen, Schlenks, Vials usw... Voraussetzung: sie sind nicht sehr hoch, sehr eng oder größer als 100 ml. Zu große Gefäße erschweren das Betrachten mit dem Mikroskop
    • Alle Gefäße für die Kristallisationsansätze sollten sauber und staubfrei sein.
    • Die verwendeten Lösungsmittel sollten ebenfalls staub-/faserfrei sein. Bei Verwendung von Lösungsmittelcocktails kann bei einer Co-Kristallisation die Verfeinerung sehr schwierig werden, eine eindeutige Zuordnung des Lösungsmittels ist oft nicht möglich und führt zu schlechter Datenqualität. Bitte maximal zwei Lösungsmittel benutzen.
    • Bitte reichen sie nur vollständig ausgefüllte Auftragsformulare ein.

      Achtung: Die gewünschte Nummerierung der Atome ist hierbei zu beachten. Diese wird später nicht mehr geändert!!!

    • Um unnötige Messungen zu vermeiden, bitte die Zellparameter bekannter Verbindungen (wie Startmaterial, Nebenprodukte) ins Formular eintragen.

  • Probenabgabe

    Die Messproben sollten auf jeden Fall persönlich in unserer Abteilung (bei Frau B. Wibbeling oder Herr Dr. C. Daniliuc) abgegeben werden. Dabei ist zu klären, ob die Kristalle überhaupt geeignet sind, ob die Substanz evtl. licht-, luft- oder feuchtigkeitsempfindlich ist, ob eventuell die Bestimmung der absoluten Konfiguration chiraler Verbindungen notwendig ist, usw.

    Falls Ihre Probe in einer Glove-Box kristallisiert wurde, geben wir Ihnen gerne eine entsprechende Anweisung. Sie bekommen von uns eine vorbereitete Box mit inertem Öl auf einem Objektträger. Zu dem abgesprochenen Termin, bringen Sie dann die Probe zu uns.

    Für alle Proben die nicht zusammen mit dem Auftragsformular in die Abteilung gebracht werden können, vereinbaren wir (i. d. R. einen Tag vor der Messung) einen Messtermin mit der genauen Uhrzeit.

  • Ergebnisse

    Die Ergebnisse können direkt in der Abteilung als Papierform und elektronisch auf einem USB-Stick abgeholt werden. Wenn nötig, können weitere Fragestellungen, wie z. B. die Qualität der Struktur direkt vor Ort besprochen werden.

    Achtung: Bitte holen Sie Ihre Proben nach erfolgter Messung auch wieder ab!!!

    Die Messung, Strukturlösung und Strukturverfeinerung wird durch die X-Ray Service-Abteilung durchgeführt. Dr. C. Daniliuc übernimmt die Verantwortung für die kristallographische Richtigkeit und Qualität. Da eine Kristallstrukturbestimmung als eigenständige, publikationsfähige wissenschaftliche Leistung gilt, wird erwartet, dass bei der Aufnahme einer auf diese Weise bestimmten Struktur in eine Diplom- oder Doktorarbeit der beteiligte Mitarbeiter der Röntgenabteilung im jeweiligen Abschnitt erwähnt wird und er bei einer Publikation als Coautor aufgenommen wird.

    Leider werden viele Strukturbestimmungen nur in Diplom- und Doktorarbeiten aufgenommen, aber nicht weiter publiziert. Sie sind damit nicht in den kristallographischen Datenbanken hinterlegt. Falls keine Publikation absehbar ist, kann die Kristallstruktur als "personal communication" direkt bei der Cambridge Crystallographic Database abgelegt werden. Bitte Rücksprache mit Herrn Dr. C. Daniliuc halten.