Synthese

Zur Herstellung verschiedenster Proben stehen den Mitarbeitern neben umfangreich ausgestatteten Laborräumen zur chemischen Präparation auch Gerätschaften zur mechanischen Bearbeitung wie Trennen, Schleifen oder Polieren, aber auch Geräte für eine direkte Synthese wie Sputtern und Aufdampfen zur Verfügung. Eine dem Institut angehörige Feinmechanische Werkstatt steht dabei dem wissenschaftlichen Mitarbeitern mit Rat und Tat zur Seite. Insbesondere Eigenentwicklungen von Gerätschaften, aber auch nötige Reparaturen und  Modifikationen von bereits vorhanden Geräten aller Art werden hier realisiert. Des Weiteren finden sich auch Spezialgeräte wie z.B. ein Lichtbogenofen zum Vorlegieren von Metallen, diverse Spezialöfen zur Probenbehandlung, eine Melt-Spinning-Vorrichtung zur Herstellung metallischer Gläser usw. im Institut. Hier nun ein Auszug der im Institut vorhandenen oder zur Verfügung stehenden Gerätschaften zur Synthese:

  • Thermische Synthese und Bearbeitung

    Meltspinnerofen

    Meltspinner HV (Edmund Bühler)

    • tangentielle Radgeschwindigkeit bis 50 m/s
    • Schmelztemperaturen bis 1500 °C
    • auf Blockgußverfahren umrüstbar

     


    Lichtbogenofen

    Lichtbogenofen (Leybold-Heraeus)

    • zum Legieren hochschmelzender Legierungen

     

     

     


    Glühofen und RoF

    6 x Glühofen SR 70-750/11 (Gero)
    1 x RoF 7/75 und 3 x RoF 4/50 (Heraeus)

    • Glühung unter Raumluft oder Argo
    • maximale Glühtemperatur 1100 °C (Gero) und 1300 °C (Heraeus)

     

     

     


    vakuumofen

    2 x Vakuumofen SR 70-500/11 (Gero)

    • Glühung im Vakuum bis zu  1x10E-8 mbar
    • maximale Glühtemperatur 1100 °C

     

     

     


    Ölbad-Ofen

    Ölbad-Ofen Phoenix II (Thermo Scientific)

    • Glühungen bis 180 °C
    • extrem geringe Temperaturschwankungen von 0,1 °C

     

     

     


    Hochtemperaturofen

    Hochtemperaturofen

    • Hochtemperatur Diffusionsexperimente in SiC
    • Tmax: ~ 2500°C

     

     

     


    Zehnzonenofen

    Zehnzonenofen

    • Widerstandsofen mit bis zu zehn separat regelbaren Heizzonen
    • Tmax: 1300°C

     

     

     

  • Beschichtungsverfahren

    PVD-Anlage

    PVD-Anlage Auto 306 (Edwards)

    • Verdampfung mittels zweier thermischer Quellen
    • Verdampfung mittels E-Beam-Quelle mit 4fach-Revolver-Magazin
      (auch simultan mit Verdampfung aus beiden thermischen Quellen)
    • Hochvakuum bis 10E-7 mbar
    • Modifikation für Niedertemperatur Sublimation von organsichen Molekülen inkl. beheiztem Substrathalter

    CVD-Analage

    CVD-Anlage (Eigenkonstruktion)

    • 3-Zonen-Ofen zur Einstellung von Temperaturgradienten
    • Maximale Prozesstemperatur 1200 °C
    • 3 separate Gasseinlässe, einer mit digitalem Flussmesser
    • digitaler Druckregler
    • Arbeitsdruck bis hinunter zu 10E-2 mbar

    Savannah 100 ALD-Anlage

    Savannah 100 ALD-Anlage
     (Cambridge NanoTech)

    • monolagengenaue Abscheidung von Oxiden auf Oberflächen mit hohen Aspektverhältnissen
    • bis zu vier Precursor gleichzeitig anwendbar

     

     


    Potentiostate / Galvanostate

    Potentiostate / Galvanostate

    PGSTAT 302N (Autolab)

    • 2, 3 oder 4 Elektroden-Konfiguration
    • maximales Potential +- 10 V
    • Potentiostat Bandweite 1 MHz


    MOD 7050 (Amel Instruments)

    • 2,3 oder 4 Elektroden-Konfiguration
    • maximales Potential +- 45 V
    • maximaler Strom 4 A

      

  • Präparation für TEM

    PIPS

     Model 691 PIPS (Gatan)

    • Precision Ion Polishing System für die TEM-Proben-Präparation
    • Dünnung mittels Argon-Ionen aus zwei Kanonen mit variablen Einfallswinkeln
    • Hinterleuchtung, Schauglas und optisches Mikroskop zur Prozesskontrolle

     

     


    Dimple Grinder

     Model 650 Dimple Grinder (Gatan)

    • zur mechanischen Vordünnung von TEM-Proben auf wenige µm
    • Doppelrotationssystem für gleichmäßigen Materialabtrag

     

     

     


    Ultramikrotom


    Ultramikrotom EM UC6 (Leica)

     

     

     

     


    Tenupol-5
    © IMP

    TenuPol-5

    • Twin-Jet Elektropoliereinnheit Tenupol-5 (Struers) zum dünnen elektronentransparenter Folie (< 100 nm)
    • variable Spannung: 0 - 40 V
    • Kühlvorrichtung für verschiedene Elektrolyte
  • mechanische Bearbeitung

    HPT-Presse


    HPT-Presse (Eigenkonstruktion)

    • Bis 4 GPa statischer Druck
    • variable Umdrehungsgeschwindigkeit

     

     

Analyse

 Selbstverständlich finden die vorhandenen Labore und Werkstätten auch im Bereich der Analyse ihre Anwendung. Ferner verfügt das Institut für Materialphysik über eine große Anzahl von speziellen Analyseeinrichtungen, die in der interdisziplinär aufgestellten Forschung von der chemischen Analyse, über Kalorimetrie, bis hin zur Strukturanalyse in atomaren Größenordnungen reichen. Eine besondere Stellung nimmt das ebenfalls umfangreich ausgestattete Isotopenlabor ein, in dem Radiotraceruntersuchungen Aufschluss über Diffusionsverhalten und -mechanismen geben. In einem materialphysikalischen Institut dürfen die klassischen Mikroskopietechniken natürlich nicht fehlen. So verfügt das Institut über eine Vielzahl optischer Mikroskope, aber auch über Rasterelektronen-, Transmissionselektronen- und Rasterkraftmikroskope nebst speziellen Gerätschaften zur Probenpräparation. Messstände zur elektrischen Charakterisierung insbesondere von Halbleitern und Polymerelektrolyten fehlen genau so wenig wie Vorrichtungen zur Bestimmung mechanischer Kenngrößen wie Zugfestigkeit und Härte. Im Folgenden ein Auszug der zur Verfügung stehenden Gerätschaften im Bereich der Analyse:

  • Thermische Analyse

    Diamond DSC

    Diamond DSC (Perkin Elmer)

    • Flüssigstickstoffthermostat
    • leistungskompensierte DSC für Messungen von -170 °C bis 500 °C
    • Heizraten bis 500 K/min

     

     


    Labsys TG-DSC

    Labsys TG-DSC (Setaram)

    • kombinierte Thermogravimetrie und heat-flux DSC-Messungen bis 1600 °C
    • modifiziert für Messungen unter hochreiner Argon-Atmosphäre

     

     


    Q 100 DSC


    Q 100 DSC (TA Instruments)

    • heat-flux DSC für Messungen von -80 °C bis 500 °C
    • moduliertes DSC

     

     


    TAM III Nanokalorimeter

    TAM III Nanokalorimeter (Thermometric)

    • hochpräzise isotherme Kalorimetrie bis 150 °C mit einer Auflösung von 10 nW
    • variabler Gasfluss einstellbar

     

     


    Drop-Kalorimeter

    HTC 1800K
    Drop-Kalorimeter (Setaram)

    • hochtemperatur Isotherme Messungen
    • Präzisions Cp-Bestimmung

     

     


    Dilatometer

    Dilatometer (Linseis)

    • präzise Bestimmung von Längenänderungen durch thermische Ausdehnung oder Phasenumwandlungen bis 0,1 µm
    • Temperaturbereich von -190 °C bis 550 °C

     

     


    PPMS

    Physical Property Measurement System (PPMS)
    Evercool II (Quantum Design)

    • Messungen von 1.9 K bis 400 K unter He-Atmosphäre oder Vakuum bzw. Hochvakuum.
    • Resistivity option: DC Widerstandsmessungen
    • ACT option: AC Widerstandsmessungen, Hall-Effekt, Strom-Spannungskurve, Kritischer Strom
    • HC option: Messungen der Wärmekapazität
    • TTO option: thermische Transporteigen-schaften wie Wärmeleitfähigkeit, Seebeck-Koeffizient, el. Leitfähigkeit, Figure of Merit, Nernst Effekt
    • ACMS option: Messungen der AC-Suszeptibilität
    • VSM option: Vibrationsmagnetometer zur Messung der DC-Magnetisierung (9-Tesla Magnet)

     

  • Mikroskopie

    VHX 500K Digitalmikroskop

    VHX 500K Digitalmikroskop (Keyence)

    • modulares Digitalmikroskop mit 200x Vergrößerung und 2 MPixel
    • 3D Tiefenaufnahme mit Analysefunktion
    • Software zur automatisierten Bildanalyse bzgl. Partikelgröße und -zahl

     

     


    Nova Nano SEM

    Nova Nano SEM 230 (FEI)

    • hochauflösende Abbildungen mit bis zu 30 kV
    • low-vacuum-Modus für elektrisch schlecht leitende oder kontaminierende Proben
    • Pt-Injektionssystem
    • EDX-Detektor (EDAX) für ortsaufgelöste Röntgenanalysen
    • EBSD-Detektor zur ortsaufgelösten Bestimmung von Kristallorientierungen (kombinierbar mit EDX)

     


    CrossBeam FIB


    1540 EsB CrossBeam FIB (Zeiss)

    • hochauflösendes SEM
    • sechs Injektionsdüsen (GIS)
    • Mikromanipulator (Kleindieck)
    • Gallium-FIB-System

     

     


    Libra 200 FE TEM

    Libra 200 FE TEM (Zeiss)

    • 200 kV Feldemissions-TEM
    • 4K x 4K CCD-Sensor
    • HAADF-STEM
    • "in-column" EELS mit Ω-Filter zur Elementanalyse
    • EDX-Detektor zur Elementanalyse

     


    Raster-Kraft-Mikroskop Systems

    Raster-Kraft-Mikroskop Systems XE-100 (PARK)

    • entkoppelte X-Y und Z Scanner
    • High- und Low-Voltage Mode für verbesserte Auflösung
    • Modularer Aufbau für zukünftige Messmethoden wie EFM, MFM, ...

     

     

  • Röntgenanalyse

    Röntgendiffraktometer

     2 x D5000 Röntgendiffraktometer (Siemens)

    • wahlweise Cu, Cr oder Mo Anoden
    • Größen- und Dehnungsanalyse von polykristallinem und pulverförmigen Material
    • in- und ex-situ Analyse von kristallisierendem amorphen Material
    • ein Gerät ist mit einer Heizkammer für in-situ Experimente bis 600°C unter Vakkuum oder Schutzatmosphäre ausgestattet

     


    Mikrosonde

    Mikrosonde

    • 50 kV maximale Beschleunigung
    • drei Kristalldiffraktometer (wellenlängendispersiv)
    • ein energiedispersiver Röntgendetektor
    • 1 µm³ Spotsize

     


  • Mechanische Analyse

    Materialprüfmaschine

    Materialprüfmaschine 1195 (Instron)

    • maximale Belastung 50 kN
    • zusätzlicher externer Wegaufnehmer
    • frei programmierbare Computeransteuerung
    • Lastwechsel möglich
    • Anbauofen zur Verformung unter erhöhten Temperaturen

     


    Miniatur-Zugmaschine

    Miniatur-Zugmaschine (Eigenkonstruktion)

     

     

     

     


    Nano-Indenter

     


    Mikro-Indenter

     

  • Elektrische Analyse

    4200-SCS

    4200-SCS (Keithley)

    • Messstand zur elektrischen Charakterisierung von Leitern und Halbleitern
    • Leitfähigkeit, Kapazität, Transistorkennlinien ...
    • heizbarer Probenhalter

     

     


    Tieftemperaturmesszelle mit Closed Cycle Kryostat

    Tieftemperaturmesszelle mit Closed Cycle Kryostat

    • Erlaubt elektrische Messungen bei Temperaturen zwischen 20 K und Raumtemperatur

     

     

     


    Spreading resistance Profiler

    Spreading resistance Profiler ASR 100B (SOLID STATE MEASUREMENT INC.)

    • Tiefenaufgelöste 2-Spitzen-Widerstandsmessung zur Ermittlung von Dotierstoffprofilen in Halbleitern

     

     

     


    Potentiostat / Galvanostat Autolab

    Potentiostat / Galvanostat Autolab PGSTAT128N (METROHM)

    • Module für Impedanzspektroskopie und Temperaturmessungen / pH-Messungen

     

     

     

  • Andere

    Spektrometer Fluorolog

    Spektrometer Fluorolog III (HORIBA)

    • Hochleistungsgasentladungslampe
    • Doppelmonochromator in Anregung und Emission
    • justierbarer Probenhalter für Feststoff- und Flüssigproben
    • FrontFace und RightAngle-Option

     


    Durchflussofen mit Massenspektrometer

    Durchflussofen mit Massenspektrometer

    • Glühung unter variablen Gasatmosphären
    • Gasanalyse mittels Massenspektrometer

     

     

Alle Bilder: © Institut für Materialphysik