Praktikum für Chemie-Leistungskurse: Instrumentelle Analytik

Die Schülerinnen und Schüler können während des Praktikums an sechs verschiedenen Stationen arbeiten. Bei den ersten beiden Stationen handelt es sich um moderne flüssigchromatographische Trennverfahren. Der Trenneffekt beruht bei der Chromatographie auf der Verteilung des Analyten zwischen stationärer und mobiler Phase (hier Lösungsmittel  und Trennsäule). Ein weiteres Trennverfahren in flüssiger Phase ist die Kapillarelektrophorese (Station 3). Hierbei erfolgt die Trennung über die unterschiedliche Mobilität von geladenen Teilchen in einem elektrischen Feld. Bei allen drei Methoden ist der Trennsäule jeweils ein Detektor nachgeschaltet.
Bei den Stationen 4 und 5 handelt es sich um Methoden der Elementanalyse. Hierbei werden Elementkonzentrationen von Proben direkt - ohne vorherige Trennung von Gemischen - bestimmt. Bei Station 6 werden Molekülkonzentrationen direkt aus Gemischen bestimmt.

1. Hochleistungsflüssigchromatographie - Quantifizierung von Aldehyden und Ketonen in Autoabgasen

Die HPLC stellt eine konsequente Weiterentwicklung der klassischen Flüssigkeitschromatograpie dar. Die Trennung beruht auf den unterschiedlichen Polaritäten der Analyten. Diese wechselwirken je nach Polarität unterschiedlich stark mit der mobilen bzw. stationären Phase.
Im Praktikum wird eine Trennsäule mit Umkehrphase verwendet (unpolare Säule - polares Lösungsmittel). Die Verbindungen werden mit einem UV/Vis-Detekor bestimmt.

2. Ionenchromatographie - Quantitative Bestimmung von Fluorid in Zahnpasta

Ionenchromatographie wird zur Trennung von ionischen Substanzen angewendet. Es wird zwischen drei Trennmechanismen unterschieden: Ionenpaar-Chromatographie, Ionenaustausch-Chromotographie und Ionenausschluss-Chromatographie. Die am weitesten verbreitete Form, die auch in diesem Praktikum angewendet wird, ist die Ionenaustausch-Chromatographie.
Im Praktikum wird eine Anionentauschersäule verwendet. Als Detektor wird ein Leitfähigkeitsdetektor mit Suppressor verwendet.

3. Kapillarelektrophorese - Quantitative Bestimmung von organischen Säuren in Wein

Ein weiteres Verfahren zur Trennung von ionischen Gemischen ist die Kapillarelektrophorese. Die Wanderungsgeschwindigkeiten der Ionen im elektrischen Feld sind abhängig von ihrer Ladung, Form und effektiven Größe, sowie von der Lösungsumgebung und der Stärke des elektrischen Feldes. Die Trennung findet in einer mit Puffer gefüllten Quarzkapillare statt.
Im Praktikum erfolgt die Bestimmung mittels indirekter UV/Vis-Detektion.

4. Atomabsorptionsspektroskopie - Calciumbestimmung in einer Trinkwasserprobe

In der Atomspektroskopie wird mit Hilfe von Licht die Konzentration einzelner Elemente in Lösungen bestimmt. Dabei wird ein Lichtstrahl emititiert, durch die Probe geleitet und dort teilweise absorbiert. Die Menge des absorbierten Lichts steht im proportionalen Verhältnis zum Gehalt des Analyten.
Das Prinzip der AAS beruht darauf, dass jedes Element Licht einer bestimmten Wellenlänge emitieren und absorbieren kann. Voraussetzung dafür ist, dass das jeweilige Element atomar vorliegt, also nicht gebunden ist. Hierzu wird die flüssige Probe vom Gerrät angesogen und in eine Flamme gebracht, wo diese dann atomisiert wird.

5. Totalreflexionsröntgenfluoreszenzanalyse - Verschiedene qualitative und quantitative Analysen

Die Röntgenfluoreszenzanalyse ist eine Methode zur qualitativen und quantitativen Bestimmung der elementaren Zusammensetzung einer Probe. Durch Röntgenstrahlung werden kernnahe Elektronen von inneren Schalen der Atome herausgeschlagen, so dass angeregte Kationen entstehen. Die entstandenen Elektronenlücken werden dann durch energiereiche Elektronen einer kernferneren Schale aufgefüllt. Die Energiedifferenz kann als elektromagnetische Strahlung abgegeben werden und liegt wiederum im Bereich der Röntgenstrahlung. Der Vorteil dieser Methode liegt darin, dass die Proben bei der Messung nicht zerstört werden und nicht vorher in Lösung gebracht werden müssen.
Im Praktikum können verschiedene mitgebrachte Proben (Münzen, Blätter, Leder etc.) vermessen werden. Zum Beispiel können auch auf den Fingern oder der Stirn zu findende Metalle (auch aus Make-up) bestimmt werden.
Im zweiten Teil soll eine quantitative Analyse eines Weines durchgeführt werden (K, Ca, Mn, Cu und Zn).

6. Fluoreszenzspektroskopie - Quantitative Bestimmung von Chinin in Erfrischungsgetränken

Die Fluoreszenzspektroskopie ist eine selektive und nachweisstarke molekülspektroskopische Analysenmethode, die sich zur qualitativen und zur quantitativen Bestimmung, insbesondere von Molekülen in Lösung, eignet.
Hierbei absorbiert das zu untersuchende Molekühl Licht geeigneter Wellenlänge und gerät dadurch in einen elektronisch angeregten Zustand. Bei der Rückkehr in den Grundzustand kommt es zur Aussendung von Strahlung (Photolumineszenz) die detektiert werden kann.
Im Praktikum wird mit Hilfe der Fluoreszenzspektroskopie der Gehalt von Chinin in den Getränken Bitter Lemon und Tonic Water bestimmt, welcher dort als Bitterstoff beigesetzt wird.

Bilder vom Praktikum im November 2017

© Mara Johann / WWU
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